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    ICP光譜分析樣品前處理方法——微波消解法

    更新時間:2020-08-10 08:50:46 點擊數:223

    ICP光譜分析樣品前處理方法——微波消解法

    由于ICP光譜分析的對象是液體,因此需要將不同形態的樣品通過適當的前處理手段制備成相應的液體狀態,好的前處理過程還應盡量去除干擾物質、保證樣品的均勻一致性,并能對低含量物質進行濃縮、對高含量樣品進行稀釋。

    樣品前處理的基本要求包括:①待測元素完全進入溶液;②溶解過程待測元素不損失;③不引入或盡可能少引入影響測定的成分;④試樣熔劑具有較高的純度,且易于獲得;⑤操作簡便快捷,成本低廉等。

    ICP光譜分析用到的前處理方法主要有:酸化后直接測定、溶解或稀釋后分析、干灰化法、濕消解法、壓力罐消解法、微波消解法、熔融法、分離富集法等,其中微波消解以其分析速度快、試劑用量少、消化效果好等優點,而被廣泛應用。

    微波消解是指在微波場的作用下,樣品和酸的混合物吸收微波能量后,發生介質分子極化,極性分子隨高頻磁場交替排列,導致分子高速震蕩(24.5億次/秒),酸的氧化反應活性增加,使加熱物內部分子間產生劇烈的振動和碰撞,致使加熱物內部溫度迅速升高,不斷產生新的樣品表面與酸熔劑接觸直至樣品完全溶解的過程。相對其他前處理方法,微波消解具有以下顯著的優勢:

    大大縮短了消化的時間,提高了分析效率;

    可溶解一些難溶的試樣,溶解效果好;

    密閉罐微波消解所用試劑少,空白低,且避免了元素的揮發損失和樣品的沾污。


    方法概述:樣品經干燥、破碎、研磨、混勻、縮分后,準確稱取樣品適量(無機樣品0.1000~1.0000 g之間,對于高碳或成分復雜、不明樣品建議不超過0.1000 g;有機樣品0.1000~0.5000 g,主要有機物和水分含量,對于未知樣品從0.1000~0.2000 g開始逐步增加),倒入溶樣杯中,按標準方法加入相應的組合酸,組裝主控罐及標準罐,組裝過程一定要確保反應罐密閉,反應罐密閉的好壞將直接關系到反應過程的成敗。溫度探針插入主控罐,將主控罐轉盤上,分別將壓力傳感器插頭及溫度探針插入溫壓連接器插座內,再將標準罐按位置固定在轉盤上。關閉箱門,選擇消解方案并設置好所需程序后,按下運行鍵,儀器開始運行。加熱程序運行結束后進入冷卻程序,待溫度降至60 以下時,打開箱門,拆卸反應罐,用洗瓶將密封杯蓋內殘留液滴并入溶樣杯中(需要時,用恒溫加熱器進行趕酸處理),然后轉移樣品溶液至容量瓶中,定容待測。

    微波消解與電熱板濕法消解處理的某同一份白云石樣品,經定容搖勻后的效果如圖展示:


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