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    X射線熒光光譜分析制樣方法——玻璃熔片法

    更新時間:2020-07-20 08:15:33 點擊數:260

    X射線熒光光譜分析制樣方法——玻璃熔片法

    X射線熒光光譜分析樣品的制備通常分為壓片法和熔片法,壓片法以其操作簡便、速度快、成本低、適用范圍廣等優點廣泛應用于各類樣品的制備,而玻璃熔片法則可有效減少礦石、巖石、土壤、耐火材料、冶金原料等在X射線熒光分析時的基體效應和礦物效應,從而大大提高了分析結果的準確度,因此在鋼鐵、冶金、化工、地質、水泥、陶瓷以及耐火材料等領域有著廣泛的應用。

    一、壓片法與熔片法的優缺點對比:

    1)壓片法對樣品粒度要求較高,粉末中某元素的譜線強度不僅取決于該元素的濃度,還取決于它的粒度分布,在某一臨界粒度下,強度是恒定的,但超過臨界粒度后,強度會隨著粒度的增大而減小,因此粉末的粒度不均易導致分析結果的不穩定,而熔片法對粒度要求較低;

    2)熔片法制備的玻璃片表面較壓片法的樣塊更光滑、均勻性更好;

    3)在標樣儲存方面,壓片法制成的壓塊易吸潮,不宜久放,而玻璃熔片存放時間更久,且儲存更加方便;

    4)耐輻射性能方面,壓片法制成的樣塊經多次X射線照射后,會出現明顯變化,而熔片法制成的玻璃片經初級X射線照射20次,不會發生明顯變化。

    二、熔片法的注意事項:

    1)玻璃熔片內存有較多氣泡時,可通過調整爐體擺角、采用流動性好、溶解力強的熔劑、熔片再次熔融等方法來處理,如氣泡直徑在1 mm以下、數量在1~2個時,則對測定結果的影響不大;

    2)脫模劑在熔融時會蒸發掉一部分,所以再次熔融時,應根據需要追加適量,當Br為待測元素時,脫模劑可選用NH4I飽和溶液;

    3)因冷卻,爐上的試樣玻璃片出現裂縫時,應用夾具夾住坩堝進行空冷;

    4)因坩堝較軟,所以脫模操作不能撞擊;

    5)雖然自動熔樣機有攪拌作用,但試樣與熔劑在熔融前應預先用玻璃棒充分攪勻,如剩有一部分沒熔化,熔片將有一部分不透明;

    6)石灰石、鋁礬土等灼減量大(>3%)的試樣容易產生氣泡,并使稀釋率發生變化,因此在制備玻璃熔片時應考慮扣除灼減;

    7)一般樣品稀釋率為1:10,有時為提高輕元素的計數強度,可選擇1:61:7的稀釋率,水泥等好處理的試樣也可使用1:2的稀釋率。

    8)常用熔劑及其特點:

    助溶劑

    四硼酸鋰

    四硼酸鋰+偏硼酸鋁(2:1

    四硼酸鈉

    一般

    無法測定元素

    Na

    潮解性

    略有

    略有

    熔融溫度/

    1100

    1050

    1050

    脫模性

    不好

    一般


    三、壓片法與玻璃熔片法的比較:

    處理方法

    壓片法

    玻璃熔片法

    適合所有粉末

    僅限于氧化物粉末

    定量準確度

    較差

    很好

    制備時間/min

    2

    20

    微量元素(<0.01%

    可以測定

    測定困難

     

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