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    超好用:原子吸收光譜儀常見問題(下)

    更新時間:2019-04-29 12:53:21 點擊數:824

    四十一、請教一下,用原吸分析土壤樣品,由于樣品是先用碳酸鈉處理,然后用鹽酸中和的,因而,待分析樣品的鹽度很高,用原吸分析時容易造成燃燒頭堵塞,有人向我推薦高鹽燃燒頭,我想了解一下,高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎?


      相對于普通燃燒頭肯定是好的,但是還是需要日常維護的。另外,現在一般還可以用連續流動注射進樣器來避免堵塞。


      四十二、今天我做了二份大米中鉛,用的是峰高一次曲線擬合,標準曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497


      在我改為峰面積定量時(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,


      改為二次擬合時,樣品1含量為0。3544,樣品2含是為0。3233 請教如何定量?


      1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法,小于5.0PPB,我一般不做計算,小于**就是了。


      2. 你可以這樣:用標準物質做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結果和標稱值一致的計算方式


      3. 根據我的經驗,一般都是標準曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。


      如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.


      如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴大,線性就會好一點;


      如果你用峰面積時的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點


      四十三、我用的儀器是美析公司的AA-180原子吸收光譜儀,用1微克/毫升的銅標準溶液測,吸光度也只有0.07左右,太低了,怎么調都調不好,但石墨爐的吸光度正常的呀,請問是哪兒出問題了?還有,為什么做的吸光度經常還有負值出現?


      1. 石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題,而火焰法所有的元素靈敏度都低,我猜可能是霧化器的問題(可能沒調整好或部分堵塞),拆開重新調整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調整好。


      2. 對于霧化器堵塞,我們的經驗一般是會記住之前的吸光度,如0.05ppm的鉛標,以前測試吸光度為0.020左右,現在測試突然下降很多,我們就會檢查原因。


      對于試驗過程中的堵塞,最好記住自己做標準曲線的時候對應吸光度,然后每隔10個樣品回測標準品,設定標準品測試誤差范圍來進行確認。


      另外,如毛細管直接進樣,可以留心液體在毛細管內上升的速度和毛細管的空吸聲。


      3. 看看是不是有異物堵在毛細管的尾部


      4. 是不是能量太低或霧化系統不好


      四十四、做樣品的時候,經常要帶標準參考物質一起做的。如果標準參考物質在范圍內,才可以判斷準確度,才可以向報數據?,F在的問題是:如果做樣品的時候發現帶的質控樣品不在范圍內,那該怎么辦?


      把消化液留下不要倒掉,重做一次看看


      再不行就多做幾個質控的數值,選擇在范圍的,不在范圍的舍棄


      假如不幸都不在范圍,就是你方法、操作等的原因了,找出來再做吧


      四十五、我在用石墨爐法測鉛時,剛進完2個標樣,石墨管內噴火,火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時的火)。最高溫2400℃,確定石墨管未被污染。這是什么原因?


      保護氣的問題。檢查一下石磨管的保護氣體吧。


      出現這種問題,估計是軟件程序錯誤,電磁閥故障。


      四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質中的鋁,蛋白質用2%硝酸稀釋然后直接進樣分析(未經消解)。


      發現有如下情況:第一,蛋白質在干燥過程中間會從進樣口爆裂出來;第二,蛋白質粘稠進樣不均勻,導致重復性很差;第三,蛋白質在原子化以后仍有較大殘留。


      樣品中的Al大概有300ppb左右。


      1. 這樣做問題肯定有,蛋白質在你的條件下會沉淀。


      樣品要均勻啊,可以加入適合的分散劑,還有濃度要稀點。再有就是溫度程序的優化了。


      2. 在此實驗注意有三:


      1 關于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類,一類單純使用稀HNO3水溶液,為了防止蛋白質遇炭凝固,HNO3的酸度不應大于1%。另一類稀釋劑采用混和試劑,將基體改進劑(多為Mg(NO3)2,)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.


      2 關于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable.


      3 關于分析方法:標準加入法比單點曲線更準確


      當然 選擇恒溫平臺 全熱解石墨管 is necessary.


      3. 另一類稀釋劑采用混和試劑,將基體改進劑(多為Mg(NO3)2,)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.


      四十七、請教各位談談石墨爐探針技術的優缺點,現狀和發展前景?


      探針原子化是俄羅斯學者里襖伏1978年提出實現等溫原子化的三種途徑之一,是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥,當始末路加熱到設定溫度,管壁和管內氣相溫度達到平衡后,將含有試樣的灘針快速插入石墨管內,探針快速升溫,很快達到與氣相相同的溫度,使式樣在探震上蒸發進入已達到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨,鉭,鎢,玻璃絲等。


      主要優點


      1.灰化和原子化可以獨立進行


      2.升溫速度快,使得原子化過程中所產生的分子形態迅速原子化


      3.石墨爐可以多次重復使用


      4.探針便于各種表面處理,易更換


      四十八、今天做石墨爐的時候,不知道什么原因?標準曲線的吸光度接近零,幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?


      1. 我今天做的時候,發現進樣針進樣的時候偏了,樣品沒進去,所以顯示的是直線,


      2. 檢查進樣的毛細管,我試過毛細管外壁污染,進樣的時候樣品不能真正進入石墨管


      3. 樣品根本沒進去,所以沒細光度,這個也有可能


      4. 還有,石墨管壞了,也會使吸光度接近零!


      5. 標準沒有配錯吧?我過去遇到過,有的時候忙中出錯,把cd當pb了,費半天工夫白折騰。


      還有灰化溫度不是太高吧?進樣管位置一定要調好。再就是一定要把光路調好


      四十九、我采用微波消解的方法制備供試品,如何確定我所測得值是否準確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法,是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學考察呢?如果前處理與國標方法不一致,是否一套方法學考察都要做呢?


      1. 做回收率只是一個方面,并不能完全反映方法的準確度,最好采用標準物質對比,或者與其他實驗室對比


      2. 這個你可以通過數據處理來分析,或者用標準對比,或者用兩種方法的測定結果計算是否符合一定置信度下的要求,你看看關于分析中數據處理和統計學方面的就知道了


      五十、第一次使用冷原子吸收測汞,用的是美析原子吸收AA-1800聯合VGA來測的,但是我現在連畫標準曲線都不是每次都能畫出來,有時畫出來了,一測樣品最后再測標準時發現偏差很大,不知道由于什么問題引起?


      1. 冷原子測汞要標準和樣品一同進行處理的


      2. 特別是處理條件一定要一樣


      五十一、我用同一套工作曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測試,最終各得出24個濃度值,在沒有標準值的情況下,我怎樣對這兩種結果做出數值分析.以測出的銅值為例.我計算出了從1號樣品到24號樣品的銅值絕對值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試是否存在差異,這種差異在多大范圍內是可取的


      1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試存在差異,至于差異的可取范圍你可以通過分析測定過程中的不確定度來判斷


      2. 測量不確定度是與測量相聯的參數,表征合理的賦予被測量值的分散性,也就是說表達這個測定結果的分散程度的。結果的分散性直接受測試過程中的誤差的影響。


      3. 應該說是同一個標準系列;你的1~24號樣品是不是同一個樣品??要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩定的?


      就是同一個標準系列,在同一天同一個人操作二次的吸光度也可能是不一樣的,況且是二臺不同機子呢!這就是誤差!但你可以反測標準系列中的某一標準點濃度,它們應該是很相近的!


      五十二、我是做海水中的重金屬的。有問題請教1、如何控制好酸度,如書上說要ph值4.5-5.0,我怎么知道?2、加入指示計后,調節酸度,怎么判斷顏色3、只能用有機做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得,經常會漏,有什么辦法解決嗎5、火焰,做有機,做鋅,很難,怎么辦,對儀器影響大嗎?


      1. 用分液漏斗萃取吧


      2. 1、精密pH試紙不行嗎?2、肉眼判斷,淡藍色,可以用很低濃度的氨水和酸調;


      3、可以反萃取,要準備很多分液漏斗喲,聽說也可以用固相萃取,很好用,不過很貴


      五十三、最近要分析Si,各位同仁誰有原子吸收光譜儀的笑氣分析使用經驗?分析時應注意什么?如何分析Si?


      1. 如果測試鋇含量的話一定要加K。


      2. 樣品前處理不能使用高氯酸,還有火焰頭好象不能使用50毫米的


      3. 從儀器的角度講,PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對供氣壓力、燃燒頭種類(必須使用50mm的)、點火、火焰自動切換等都有安全連鎖裝置和自動控制功能。燃燒時火焰中央應有一個玫瑰紅的內焰(約1-2cm高,這是判斷火焰是否正常的關鍵,如無則需加大乙炔的流量)?;鹧嫒紵龝r可能伴有嘯叫聲,且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍,挺刺激的,別害怕。


      4. 對于硅的測定,一般不使用儀器分析,低含量的采用比色法,高含量的采用重量法。


      五十四、霧化器不吸水了!吸管與霧化器全是通的,不知為何?


      1. 你是說進不了樣了嗎?檢查氣路系統,液封了嗎


      2. 是否空壓機出了問題


      3. 反吹霧化器的噴嘴,說可能是有小東西堵了


      4. 全拆下來重新安裝一次


      5. 可以按霧化器說明書上講的適當轉動撞擊球看有無霧噴出


      6. 空壓機壓力不夠,調大壓力看一看


      五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實驗回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢?


      1. 很低說明樣品處理不完全,很高說明有污染


      2. 你用空氣-乙炔做的嗎,最好別用


      五十六、測定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理?書上有找到有用100g尿樣在坩堝中,然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知道有其他的方法,比如取一定量的奶或尿的樣品直接用硝酸或是高氯酸消化。


      把冷凍保存的尿樣在 37℃水浴 30min ,取樣 3.5mL于10mL具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130℃的石墨恒溫消化器上 ,蒸發掉一部分水分至剩余約 1mL時 ,加入 65%的工藝超純硝酸 1mL ,繼續加熱消化至澄清透明時取出 ,用 2%硝酸定容。


      五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點和好處,但什么樣的測定適合什么樣的方法呢?


      氘燈與塞曼效應是目前最為常用的二個背景校正技術,一般火焰法使用氘燈就可以了,但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴重得多,因此石墨爐背景校正技術尤為重要。氘燈的優點是靈敏度高,線性范圍寬,但缺點是只能扣除紫外區的分子吸收背景,即350nm以下的波段;塞曼的優點是可校正結構化背景和光譜干擾,而且覆蓋全波長范圍,但由于譜線場致變寬而使線性變差,靈敏度降低。


      當然你可根據自己的實際樣品種類進行選擇,最好2者都有,但目前好象在火焰只有氘燈,石墨爐有氘燈或塞曼。


      五十八、在使用原子吸收的時候,詳細參數上設置正確的波長,在調整好找峰后波長值又自動調整到低于設定的值0.3左右,例如測砷的193.7但調整好后儀器又自動變為193.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當調整了一下,還是不行


      1. 每個元素都這樣嗎?在+-0.5nm內應該正常,如果錯的比較大,你最好和廠家聯系一下


      2. 其實這與燈坐是根沒給關系的,你設定的波長機子檢測后會自己找準波長,這種相差在好的機子上是幾乎沒有的,反映了機子波長精度的問題,好象不允許差0.2nm(你可以看一下國標對AAS的各個指標,上面都有要求)。


      五十九、做錳粉里的雜質金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧.


      個人觀點:我認為是起氧化作用的,光用鹽酸溶解單質錳粉后Mn應為+2價,是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色,當然還有一種可能就是改變能夠影響你要測定元素的其他干擾元素的性質


     







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