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    純干貨:原子吸收光譜儀常見問題20問(上)

    更新時間:2019-04-22 07:52:42 點擊數:1440

    原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。


      本文是原子吸收光譜儀在使用過程中經常遇到的200個問題及解決方案,這是廣大原子吸收光譜儀一線用戶的親身體會和經驗積累,相當寶貴,現整理如下,已做參考:


      一、用AAS測定巖石中鋰,標準曲線的線性不好是什么原因如何解決?


      可能的原因:鋰是易電離的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產生分子吸收。


      二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛,數據不穩定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,過濾,上機。


      數據不穩定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大,如果用的是火焰法,毛細進樣管的高度有較大的影響。4、你的標準曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛,環境因素也是誤差來源之一:城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。


      三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。


      1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會超過0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化,最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多,只是鹽酸穩定性要好一點),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,基體干擾很大。


      2. 空白問題來自多方面,上面說的水與試劑外,你用的氬氣純度多少,是高純的嗎?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景


      3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管,然后測你所用的水,再測含酸的水空白,這樣你就可以知道了


      4. 我也經常遇到這個問題,有可能是試液的酸度過大會影響測定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。


      5. 實際Pb含量有出入,廠家就沒有測準;你的儀器可能沒有調制最佳。


      四、請教大家磷酸中的硅怎么做?


      用分光光度法,磷鉬藍光度法試試。


      五、我這次測Cr時,發現儀器漂動很大,標曲都作不好,是什么原因呢?燃氣,助燃氣比例也試著調動過,不論怎樣,都發現儀器不穩,但是做別的元素則情況良好,請問這是為什么呀?


      燃燒器的高度調整了嗎?作鉻時因為氣流很大,所以穩定區域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。


      六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣?


      1. 高濃度的標樣沒有賣的話,可以自己配制。


      2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便嗎。


      3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?”


      這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等,綜合考慮


      2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣,可以測微量ppm和超微量ppb,也可以用于基體組分含量的測定(常量級),甚至可以分析含量高達70%的組分,測定的元素也很多種,但還是要考慮各種干擾的存在。


      3. 假如就用AAS法測定,注意:


      1 樣品一定要均勻


      2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀釋


      3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度


      七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液,做基體改進劑用。我試過濃硝酸和王水,都溶不了。


      1. 先加入氫氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀釋定容!


      2. 鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解,酒石酸提取。


      我用氫氟酸終于溶了


      八、我單位只有原子吸收分光光度計,配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化,消化過程中三價砷被氧化成五價砷,加樣回收率幾乎是零,后經加碘化鉀還原,將五價砷還原回三價砷,加樣回收率也僅80%左右,請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?


      1. 回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變為金黃色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素


      2. 用王水消化比較好


      九、請問原子原子吸收分光光度計在使用中最易出現毛病的是哪個部位?怎樣解決?


      最易出現問題的:


      1 進樣和霧化系統(包括燃燒器):進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)


      2 光源能量不夠:調整陰極燈至最佳位置,燃燒器的高度及前后位置。


      3 氣體泄露:根據不同情況進行消漏。


      十、原子吸收分光光度計法測定人發中的硒含量的實驗時,遇到以下問題:


      1 光譜狹縫檔的寬度是依據什么設定的?


      2 用消化罐消化頭發可以么?


      3 頭發中的重金屬絡合物會對實驗產生怎樣的影響?


      1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了


      2 用消化罐消化頭發可以


      3 太復雜了,不要考慮太細了,有的問題化學家還沒搞清楚呢。


      4 加一點一定要使用適合的基體改進劑。


      十一、最近幾天批量做樣,自動進樣器注入幾十次后便出現液滴不能直接注入到石墨管底部,而是掛在進樣細管的外壁上,造成有時注不進去,有時沾到石墨管的側壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸,但還是不能解決。


      1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了


      2. 我覺得你是否應該把PROBE的高度再略微調低一點,這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部,就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同,我以前發生過類似的情況,通過這樣處理后,問題就解決了。


      十二、火焰法,樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會積一層白乎乎的東西(溶于水),引起讀數不穩,火焰會有缺口,而據說進口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進的PE(別人的)都沒這現象,我知道噴頭結構不同,但是難道現在的設計不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?


      1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導致燃燒頭經常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導致的原因.我們現在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現.


      個人認為:理論上應該吸光度與罅縫寬度沒有關系.但過寬的罅縫將導致數據不穩


      2. 燃燒器上積碳是很正常的事,沒必要那么緊張的,只需要定時地清楚就行了,清楚時最好不要用堅硬的東西刮除,因為這樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭,有條件的用超聲波清洗。


      3. 注意溶液的黏度,適當稀釋。選用合適的酸


      十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應該是0.35而我的儀器測出是0.12左右


      吸亮度變小的原因很多,你要一個一個的查:


      1 樣品的提升量是否變小?


      2 光路是否調好?


      3 燃燒器的高度,前后左右位置是否適當?


      4 撞擊球的位置是否調好?


      5 毛細管是否有堵塞?等。


      波動大的話,還可以查查以下原因:


      1 火焰是否平穩?


      2 燈?


      3 廢液排放是否正常?


      十四、我的原吸基線不穩,試了許多辦法,都不行。是火焰,靜態的。


      1. 可能是燈的問題,預熱時間加長或換燈試試


      2. 檢查一下電源,最好有凈化穩壓器.


      3. 換個別的元素的燈看看,如果也這樣,可能是電源問題,也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈,可以檢查燈座的問題。


      4. 靜態基線不穩的原因一般是等發射有問題或是光路污染的情況,除按照上面的方法考量外,還有清潔一下光路系統,當然指的是外光路。


      十五、如樣品測量結果為負值,怎么辦?


      負數的出現本身說明你的儀器檢測限有問題,或者你的儀器處于一個不穩定的狀態。


      十六、因樣品濃度可能太低,測量時讀數為負值,請問應怎么解決?


      1. 造成A值為負是因為樣品濃度太低,機器根本檢測不到樣品的信號,儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為1,富集樣品后再做。2,改變測量的方法。3,更換噪聲小,檢出險低的儀器。


      2. 剛點火測應靈敏度高,過段時間靈敏度下降并達平衡,所以負信號不會轉為正信號的。


      出現負信號可能是對空白問題重視不夠,你用以調零的“純水”不夠純,而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),你可以看一下,你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。


      十七、請問在原子吸收條件設置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"美析"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒,而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時,以20微升進樣量0.9ug/l的標準溶液測出的吸光值應為0.1A,我們設定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠大于0.1A,而且空白也遠大于0.1A,是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.


      1. 空白太高了,找找原因


      2. 問題就出在重鉻酸鉀上


      十八、茶葉的基體比較復雜,其鉛含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,請問如何解決其復雜基體問題?


      1. 用標加法做試試。


      2. 基體匹配。


      3. 參考食品國家標準,用MIBK萃取


      十九、化妝品干法消解樣品時,灰化后為白色粉末,但是,加酸溶解的時候,仍然有很多白色沉淀,是不是說明消解不完全,需要繼續灰化?


      部分化妝品如粉類含無機添加劑,灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式


      二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量,請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?


      當然可以!干法消解應該可以



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